Статьи автора

Аналитический контроль процесса получения чистой сурьмы

Номер выпуска 12 от 16.10.2025

Для оперативного аналитического контроля технологии получения чистой сурьмы разработана методика многоэлементной атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС ИСП). Выбраны аналитические линии определяемых элементов с наименьшими спектральными влияниями. Изучено влияние концентрации матричного компонента (от 5 до 40 г/л) на аналитические сигналы элементов-примесей. Изменения условий возбуждения в плазме при разном содержании сурьмы в растворе и разной мощности ИСП оценивали с помощью комплексного показателя жесткости. Показатель жесткости рассчитывали по отношению интенсивностей линий магния–ионной к атомной. Установили, что 40 г/л сурьмы в анализируемом растворе снижает показатель жесткости до 5%. Правильность разработанной методики подтверждена экспериментом “введено–найдено” и сравнением с результатами, полученными независимым методом. Предложенная методика анализа сурьмы позволяет определять 56 элементов-примесей с пределами обнаружения n × 10^–7–n × 10^–4 мас. %.

28 0

Анализ высокочистых кадмия, теллура и сурьмы методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с использованием адекватных образцов сравнения

Номер выпуска 5-6 от 17.03.2025

Показаны возможности учета неспектральных влияний, снижения пределов обнаружения (сmin) и количественного определения (сlim) моделированием матричного состава образцов сравнения (адекватные образцы сравнения – АОС) при инструментальном определении примесей методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП) на примере высокочистых кадмия, теллура и сурьмы. Изучены зависимости относительного стандартного отклонения результата измерения от концентрации лимитируемых примесей (Ag, As, Au, Pb, Sb, Se, Sn и Te) в присутствии разных матриц. Величины сmin и сlim оценены вероятностным и статистическим способами. Применение АОС позволило снизить сmin и сlim в 2–10 раз по сравнению с водными образцами сравнения. С использованием разработанных АЭС ИСП-методик возможен контроль производства высокочистых стратегически важных материалов; методики позволяют определять Ag, As, Au, Pb, Sb, Se, Sn и Te в кадмии, теллуре и сурьме с сlim в диапазоне от n × 10–6 до n × 10–4 мас.%, что удовлетворяет требованиям ТУ к материалам квалификации 3–4N (000–0000).

22 0